瀝青在國民經(jīng)濟建設(shè)和科技發(fā)展中是一種十分重要的材料，具有非常廣泛的用途。近年來，我國瀝青表觀消耗量在每年2200萬t左右，主要用于公路工程領(lǐng)域和防水絕緣建材領(lǐng)域。針入度是瀝青品質(zhì)性能的重要質(zhì)量指標(biāo)，表征瀝青軟硬程度和稠度、抵抗剪切破壞的能力，反映在一定條件下瀝青的相對黏度的指標(biāo)。因此準(zhǔn)確測定瀝青的針入度，意義重大，直接關(guān)系到瀝青在建工建材領(lǐng)域的應(yīng)用和公路工程道路的安全。目前對于瀝青針入度測定較常用方法有ＪＴＧＥ２０－2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試 驗 規(guī) 程》和 ＧＢ／Ｔ４５０９－2010《瀝 青 針入度測定法》等，而全國性的瀝青針入度測定的能力驗證活動較少。本工作以瀝青針入度測定的能力驗證為例，識別各實驗室對瀝青針入度測定結(jié)果間存在的差異，增加各實驗室間測定結(jié)果的可比性，提高實驗室的檢測水平。通過此次計劃，各參加實驗室不但可以了解自身的檢測能力，還能找到和同類實驗室間的差距，更可促進實驗室進一步提高檢測技術(shù)能力和實驗室管理水平，同時便于中國國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會（ＣＮＣＡ）和中國合格評定國家認(rèn)可委員會（ＣＮＡＳ）對該領(lǐng)域獲認(rèn)可實驗室的監(jiān)管。
１ 實驗部分
１．１ 試劑和儀器
試驗用水為經(jīng)過 Ｍｉｌｌｉｏ－Ｑ 純水系統(tǒng)過濾的水。SYD-2801瀝青針入度儀，上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司；DHG-9070A烘 箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司；ＴＨＤ－０５１５型高精度恒溫槽，寧波天恒儀器廠。
１．２ 實驗方法
１．２．１ 樣品設(shè)計
測試樣品為 裝 于 鐵 罐 內(nèi) 的 瀝 青 樣 品（重 約280g，常溫固態(tài)），每個實驗室將收到一份瀝青樣品，樣品可直接進行測試。
１．２．２ 樣品制備和發(fā)放
將不銹鋼桶中的瀝青樣品在130℃密閉加熱并攪拌均勻后，分 裝 成１６８罐 樣 品，每 罐 約 為２８０ｇ。將裝有樣品的鐵罐用氣泡膜包裹后，放入硬質(zhì)快遞盒中，通過快遞分發(fā)給每個實驗室。參加實驗室同時收到《作業(yè)指導(dǎo)書》、《被測物品接收狀態(tài)確認(rèn)表》、《結(jié)果報告單》，收到的樣品應(yīng)在常溫條件下維持密閉狀態(tài)保存。
１．２．３ 均勻性檢驗
從節(jié)制備的樣品中隨機選取10罐進行均勻性檢測。采 用 ＣＮＡＳ－ＧＬ００３：2018《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》中單因子方差分析法（F檢驗法）和不均勻 性標(biāo)準(zhǔn)偏差Ｓｓ≤０．３σ準(zhǔn)則對檢測結(jié)果進行統(tǒng)計處理。
２ 結(jié)果與討論
本次能力驗 證 共 有９７家 實 驗 室（Ｎｏ．０１～９７）提交了瀝青針入度的檢測結(jié)果，主要包括中鐵系統(tǒng)、公路工程行業(yè)、中石油石化系統(tǒng)、質(zhì)量監(jiān)督部門、檢驗檢疫系統(tǒng)、社會檢測機構(gòu)和少量研究院所等單位。報告結(jié)果的實驗室分布于山東、廣東和江蘇等全國22個省、自治區(qū)、直轄市。
從各實驗室反饋的信息分析，針入度儀的標(biāo)準(zhǔn)針主要來源于：上海上青特種針業(yè)有限公司、上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司、無錫市石油儀器設(shè)備有限公司、南京拓興儀器儀表研究所、北京航天計量測試技術(shù)研究所、北京藍航中科測控技術(shù)研究所和北京三宇偉業(yè)試驗機有限公司等單位。標(biāo)準(zhǔn)針的形狀及尺寸是試驗的關(guān)鍵，應(yīng)定期檢查標(biāo)準(zhǔn)針，尤其不能使用針尖被損的標(biāo)準(zhǔn)針，每一根針應(yīng)附有國家計量部門的計量證書。在每次試驗時，均應(yīng)用溶劑將標(biāo)準(zhǔn)針擦拭干凈。
3 測試過程
對于瀝青針入度的測定，影響測定結(jié)果的因素較 多，各實驗室在檢測過程中可注意以下幾點：
（１）實驗過程中實驗溫度、冷卻時間等實驗條件應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求進行控制，否則也會影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。
（２）制樣時應(yīng)將樣品放在烘箱中加熱并將其混合均勻，不得直接采用電爐或燃?xì)鉅t明火加熱樣品。
（３）瀝青試樣注入試樣皿時，試樣皿中瀝青樣品不應(yīng)留有氣泡。若有氣泡，可采用適當(dāng)?shù)拇胧⑵?/span>消掉，以免影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。
4 結(jié)論
探討了瀝青針入度測定的能力驗證，全國22個省、自治區(qū)、直轄市的97家實驗室參加了本次能力驗證活動。通過基于穩(wěn)健統(tǒng)計技術(shù)對結(jié)果進行了分析 和 評 價，瀝 青 針 入 度 測 試 結(jié) 果 的 滿 意 率 為87.6％，穩(wěn)健變異系數(shù)為3.7％，表明國內(nèi)的大部分檢測實驗室具備了瀝青針入度的檢測能力，并客觀地反映出各參加實驗室的檢測水平，推動了實驗室檢測技術(shù)和實驗室管理水平等方面的進一步提高。特別是對參加本次能力驗證計劃的檢測結(jié)果不滿意的實驗室，應(yīng)積極查找原因，采取措施以保證日常檢
測結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠。
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